Plasma 3000型全譜電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜測(cè)定

工業(yè)污泥中Ag、Cu、Ni、Zn

前言

工業(yè)污泥是工業(yè)污水產(chǎn)生的固體廢棄物,隨著城市工業(yè)經(jīng)濟(jì)的快速發(fā)展和人們生活水平的提高，我國(guó)城鎮(zhèn)污水處理率的不斷提高，污泥產(chǎn)量急劇增加，污泥處置的問(wèn)題日益突出，污泥中含有各種重金屬和有機(jī)污染物等毒害物質(zhì)易造成二次污染。污泥中的重金屬因其不可降解及毒性大的特點(diǎn)成為限制污泥資源化利用的主要障礙。因此，建立一種合理有效的技術(shù)手段分析監(jiān)測(cè)污泥中重金屬的含量，對(duì)推動(dòng)污泥資源化的開(kāi)發(fā)利用有著重大意義。

本試驗(yàn)采用Plasma 3000對(duì)工業(yè)污泥中Ag、Cu、Ni、Zn進(jìn)行測(cè)定，該方法能同時(shí)測(cè)定多元素。且方法簡(jiǎn)便、分析周期短、穩(wěn)定性好、分析效率高、精密度和準(zhǔn)確度良好。

圖1工業(yè)污泥

試劑、材料和設(shè)備

1.                      無(wú)特殊說(shuō)明，本標(biāo)準(zhǔn)中試驗(yàn)所用水為GB/T 6682中規(guī)定的一級(jí)水；

2.                      鹽酸；

3.                      硝酸；

4.                      各元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液；

5.                      容量瓶；

6.                      刻度吸管或者微量移液器；

7.                      氬氣；

8.                      電子天平；

9.                      石墨電熱板。 

圖2 Plasma 3000

樣品制備與前處理

按照GB/T 36690-2018 工業(yè)廢液處理污泥中銅、鎳、鉛、鋅、鎘、鉻等26種元素含量測(cè)定方法，進(jìn)行樣品的制備與前處理。

稱取污泥樣品于燒杯中，加入適量水濕潤(rùn)，加入鹽酸、硝酸，在通風(fēng)櫥內(nèi)置于電熱板上低溫緩慢加熱，保持溶液不沸騰，蒸發(fā)至剩近干。取下稍冷，加鹽酸、適量水，置于電熱板上繼續(xù)加熱使殘?jiān)芙?。消解完成后取下燒杯，冷卻至室溫，將溶液轉(zhuǎn)移至容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，待測(cè)。

儀器設(shè)備參數(shù)

表1 儀器設(shè)備參數(shù)

結(jié)果與討論

待測(cè)元素譜線選擇

在測(cè)定中，遵循低含量元素用靈敏線，高含量元素次靈敏線的原則，從基體干擾和背景

校正兩方面考慮選出各元素的最佳測(cè)定譜線(見(jiàn)表2)。由于已進(jìn)行基體匹配，只考慮光譜干擾和背景影響確定分析譜線，選擇靈敏度高且無(wú)共存元素干擾的譜線作為分析線，為提高靈敏度，對(duì)多數(shù)低含量分析元素采用扣除背景方式進(jìn)行測(cè)定。    

圖3 Ag元素譜圖                                      圖4 Ag元素標(biāo)準(zhǔn)曲線

圖5 Cu元素譜圖                                      圖6 Cu元素標(biāo)準(zhǔn)曲線

圖7 Ni元素譜圖                                      圖8 Ni元素標(biāo)準(zhǔn)曲線

圖9 Zn元素譜圖                                      圖10 Zn 元素標(biāo)準(zhǔn)曲線

從以上各元素譜圖和線性關(guān)系來(lái)看，符合方法學(xué)要求，均滿足測(cè)試的需要。

準(zhǔn)確度

在污泥樣品中添加符合分析方法一定量的國(guó)家有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行加標(biāo)回收驗(yàn)證，其檢測(cè)結(jié)果數(shù)據(jù)如表2所示：

表2 準(zhǔn)確度檢測(cè)數(shù)據(jù)

結(jié)論

本文采用鋼研納克生產(chǎn)的Plasma 3000型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，方法經(jīng)加標(biāo)回收率的驗(yàn)證，工業(yè)污泥中Ag、Cu、Ni、Zn雜質(zhì)元素的加標(biāo)回收率在98.0%-110%之間，具有較好準(zhǔn)確度，極-好的靈敏度，較快的分析速度， 能滿足工業(yè)污泥分析的所需要求。